Перегонка під вакуумом застосовується з метою зниження температури кипіння речовин. Це буває необхідно в тих випадках, коли з'єднання розкладаються в процесі їх перегонки при атмосферному тиску або їх температура кипіння вище 200 ° С. Фракційна перегонка при зниженому тиску нерідко дозволяє домогтися кращого очищення. Пояснюється це тим, що зниження температури кипіння зі зниженням тиску у речовин з різних класів, наприклад у кислот і ефірів, спиртів і вуглеводнів, відбувається не строго пропорційно. Тому в вакуумі різниця в температурах кипіння компонентів суміші, може виявитися навіть більшою, ніж при атмосферному тиску. Фракційна вакуум-перегонка може виявитися корисною також при поділі деяких азеотропних сумішей.

Мал. 76. Номограма дли визначення температури кипіння речовин при зниженому тиску.

При звичайному тиску етиловий спирт, як відомо, дає з водою нераздельнокіпящую суміш з вмістом води 4,4% (мас.) При зниженні тиску до 10 кПа (75 мм рт. Ст.) Азеотропная суміш не утворюється і спирт в принципі може бути відігнаний від води. З іншого боку, вакуум-перегонка - більш тривалий процес і пов'язана з великою кількістю експериментальних труднощів, тому якщо речовина добре відганяється при атмосферному тиску, не слід прагнути переганяти його під вакуумом. При відсутності літературних даних температуру кипіння речовини в вакуумі знаходять за допомогою номограми (рис. 76) на продовженні прямої лінії, що з'єднує температуру кипіння цієї речовини при атмосферному тиску і значення залишкового тиску.

Для орієнтовних розрахунків можна користуватися також емпіричним правилом: при зниженні тиску в два рази температура кипіння речовин зменшується приблизно на 15 ° С.

В принципі як проста, так і фракційна перегонка під вакуумом проводиться аналогічно перегонці при атмосферному тиску, однак є й істотні відмінності, на які слід звернути особливу увагу.

1. Установки для перегонки підлогу вакуумом (рис. 77) збираються герметично, найкраще на шліфах з використанням вакуумної мастила. Перед складанням установки все скляні частини повинні бути ретельно оглянуті. У разі виявлення дефектів, наприклад найдрібніших тріщин, використовувати деталь для роботи під вакуумом можна. Слід також звертати увагу на чистоту шлифов. Навіть невелика піщинка на шлифе може викликати його поломку, що при наявності розрядження і системі нерідко призводить до вибуху.

2. У всіх випадках працювати з вакуумними установками можна тільки в захисних окулярах або масці.

Мал. 77. Прилад для перегонки під вакуумом: 1 - перегінна колба; 2-насадка Кляйзена; 3 -капілляр; 4 - затиск для регулювання підсосу повітря і капіляр; 5 - відрізок гумового шланга; 6 -відвід до пастки вакуумної системи; 7 - алонж; 8 - приймальний посудину.

Після підключення вакууму не можна вносити будь-які зміни в установку-підгвинчувати затискачі лапок, піднімати або опускати установку і т. Д.

3. Як перегінна колба, так і приймальний посудину обов'язково повинні бути круглодонних. Застосування плоскодонних колб в вакуумних установках забороняється.

4. З метою забезпечення рівномірного кипіння при перегонці під вакуумом використовують не «кипів ки», а капіляр, через який під шар переганяється рідини засмоктується повітря або інертний газ. Капіляр витягають зі скляної, краще товстостінній, трубки. Кінець його повинен бути якомога більш тонким. Широкий капіляр, по-перше, викликає занадто бурхливе кипіння, що приводить до бризгоунос, а по-друге, не дозволяє досягти високого вакууму. Для перевірки придатності капіляра відтягнутий кінець занурюють в пробірку з якою-небудь рухомий рідиною, наприклад ефіром, і сильно дмуть в трубку. Через шар ефіру при цьому повинні проскакувати дуже дрібні бульбашки. Капіляр вводять або через насадку Кляйзена, або через друге горло колби так, щоб він майже доходив до дна, але не торкався його. На верхній кінець капілярної трубки надягають відрізок гумового шланга, просовують в нього тонку зволікання і затискають гвинтовим затискачем. За допомогою затиску можна регулювати подачу повітря в капіляр, збільшуючи або зменшуючи тим самим інтенсивність кипіння.

5. При складанні вакуумних установок слід звертати увагу на діаметр відвідних трубок, які не повинні бути занадто вузькими. Встановлено, що якщо діаметр перегінній колби перевищує діаметр відвідної трубки більш ніж в десять разів, вже при середній швидкості перегонки опір руху парів виявляється вище допустимого.

Тиск всередині перегінній колби при цьому виявляється на кілька міліметрів ртутного стовпа вище, ніж тиск по манометру.

6. Якщо в разі перегонки при атмосферному тиску зміна приймачів для відбору різних фракцій конденсату не представляє будь-яких ускладнень, при вакуум-перегонці таку необхідність слід передбачити заздалегідь.

При необхідності відбору 3-4 фракції використовують так звані «павуки» (рис. 78). Направити конденсат в той чи інший приймач можна обережним поворотом «павука» навколо осн.

7. При використанні установки, зображеної на рис. 77, кінець шланга вакуумної системи надягають на відвідну трубку алонжі. Однак при тривалій перегонці, особливо якщо температура кипіння рідини невисока, частина конденсату випаровується і безперешкодно несеться в вакуумну систему. Зазначеного недоліку повністю позбавлені прилади, зібрані за тим же принципом, що і зображені на рис. 70 (обов'язково використовувати круглодонні колби, капіляр), оскільки відвід до насосу в них приєднується до верхнього отвору холодильника. Ця обставина робить їх особливо зручними для простої вакуум-перегонки.

Після складання установки її обов'язково перевіряють на герметичність, для чого включають вакуум і стежать за показаннями манометра. Добре зібрана установка після від'єднання насоса тримає вакуум принаймні кілька хвилин.

Мал. 78. «Павук» для cбopa 3-х франції конденсату при вакуум-перегонці.

Мал. 79. Ротаційний випарник ь ІР-1М: 1 -Обертові колба з вихідним розчином: 2 привід; 3 приймальний посудину; 4-трубка, через яку испарительная колба наповнюється вихідним розчином; 5 - відведення для з'єднання випарника з атмосферою; в - перехід, пік з краном для підключення випарника до вакуумної системи; 7 - рідинна лазня; 8 - блок управління, що забезпечує автоматичну підтримку температурного режиму і лазні; 9 - рукоятка підйомного механізму для вилучення колби з лазні; 10 - затискач для підтримки приймальні колби.

Якщо установка придатна для роботи, в неї поміщають переганяти речовина, підключають вакуум, регулюють струм газу через капіляр так, щоб він давав цівку дуже маленьких бульбашок, і тільки після цього починають поступове підвищення температури обігріває лазні. Вступати навпаки, т. Е. Спочатку нагріти вміст перегінній колби, а потім створити розрідження в приладі, не можна - це може привести до бурхливого закипання рідини і перекидання її в приймач.

Перегонку закінчують в наступній послідовності: спочатку відключають обігрів перегінній колби, потім обережно впускають в систему повітря, поєднуючи її з атмосферою за допомогою спеціального крана (див. Рис. 21), відключають вакуум-насос, і після охолодження установки розбирають її, починаючи з від'єднання приймальні колби з перегнанной рідиною.

Дуже зручні для простої вакуум-перегонки ротаційні випарники (рис. 79). Їх переваги найяскравіше проявляються при необхідності видалення розчинників з концентрованих розчинів, при перегонці пінних рідин, які зазвичай доставляють експериментаторам особливо багато клопоту. Для правильної роботи випарника розчин нагрівають не до кипіння. Інтенсивне випаровування досягається завдяки збільшенню поверхні рідини за рахунок безперервного обертання перегінній колби. Ротаційний випарник повинен бути обов'язковою приналежністю лабораторій, в яких часто займаються перегонкою, бо він дозволяє заощадити багато праці і часу.

До змісту

Див. також